Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
(2.2.27), используя в качестве тонкого слоя силикагель GР. На хроматографическую пластинку наносят 10 мкл раствора 0,1 г/л в метиленхлориде Р и хроматографируют в этом же растворителе. Фронт растворителя должен пройти не менее 10 см. На хроматограмме должно обнаруживаться только одно основное пятно. Допускается пятно на старте.
Ионообменная смола сильнокислотная. 1085400.
Смола в протонированной форме с группами кислоты сульфоновой, присоединенными к решетке, состоящей из полистирола, поперечно сшитого 8% дивинилбензола. Выпускают в виде гранул шарообразной формы; если нет других указаний, размер частиц составляет от 0,3 мм до 1,2 мм.
Емкость. От 4,5 ммоль/г до 5 ммоль/г, при содержании воды от 50% до 60%.
Приготовление колонки. Если нет других указаний, используют трубку с вплавленным внутрь диском из пористого стекла, длиной 400 мм, внутренним диаметром 20 мм и высотой заполнения около 200 мм. Смолу предварительно смешивают с водой Р, полученную взвесь вводят в трубку, не допуская образования пузырьков воздуха между частицами. Во время работы жидкость не должна опускаться ниже поверхности смолы.
Если смола в протонированной форме, промывают водой Р до тех пор, пока для нейтрализации 50 мл потребуется не более 0,05 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора метилового оранжевого Р. Если смола в натриевой форме или нуждается в регенерации, через колонку медленно пропускают около 100 мл смеси равных объемов кислоты хлористоводородной Р1 и воды Р, а затем промывают водой Р, как описано выше.
Йод. !2. (М.м. 253,8). 1045800. [7553-56-2].
Содержит не менее 99,5% и не более 100,5% !.
Крохкие пластинки или мелкие кристаллы серовато-фиолетового цвета с металлическим блеском. Очень мало растворим в воде, растворим в 96% спирте, мало растворим в глицерине, очень легко растворим в концентрированных растворах йодидов. Свободно выветривается при комнатной температуре.
Йода раствор Р1. 1045801.
К 10,0 мл 0,05 М раствора йода прибавляют 0,6 г калия йодида Р и доводят объём раствора водой Р до 100,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор Р2. 1045802.
К 10,0 мл 0,05 М раствора йода прибавляют 0,6 г калия йодида Р и доводят объём раствора водой P до 1000,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор РЗ. 1045803.
2,0 мл раствора йода Р1 доводят водой Р до объёма 100,0 мл.
Готовят непосредственно перед использованием.
Йода раствор Р4. 1045806.
14 г йода Р растворяют в 100 мл раствора 400 г/л калия йодида Р, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят объём раствора водой P до 1000 мл.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода раствор спиртовой. 1045804. Раствор 10 г/л в 96% спирте Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода раствор в хлороформе. 1045805. Раствор 5 г/л в хлороформе Р.
Хранят в защищённом от света месте.
Йодкрахмальная бумага. 1085101.
Полоски фильтровальной бумаги погружают в 100 мл раствора крахмала, свободного от йодидов, Р, содержащего 0,1 г калия йодата Р. Избыток жидкости удаляют. Сушат в защищённом от света месте.
Йода бромид. IBr. (М.м. 206,8). 1045900. [7789-33-5].
Кристаллы от синевато-чёрного до коричневато-чёрного цвета. Легко растворим в воде, 96% спирте, эфире и кислоте уксусной ледяной.
Температура кипения: около 116°С.
Температура плавления: около 40°С.
Хранят в прохладном, защищённом от света месте.
Йода бромида раствор. 1045901.
20 г йода бромида Р растворяют в кислоте уксусной ледяной Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000 мл.
Хранят в защищённом от света месте.
Йода хлорид. ICI. (М.м. 162,4). 1143000. [7790-99-9].
Кристаллы чёрного цвета. Растворяется у воде, кислоте уксусной и 96% спирте.
Йода хлорида раствор. 1143001.
I,4 г йода хлорида Р растворяют в кислоте уксусной ледяной Р и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 мл.
Хранят в защищенном от света месте.
Йода хлорида раствор Р1.
II,06 г калия йодата Р помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 50 мл воды Р и 50 мл кислоты хлористоводородной Р, закрывают пробкой и встряхивают до полного растворения йода, образующегося в ходе реакции.
Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают с 10 мл хлороформа Р. Когда хлороформный слой окрасится в фиолетовый цвет, прибавляют каплями при энергичном встряхивании раствор 10 г/л калия йодата Р до исчезновения окраски хлороформного слоя. Когда хлороформный слой окажется неокрашенным, прибавляют каплями раствор 10 г/л калия йодида Р до бледнорозового окрашивания. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1000,0 мл и доводят объем раствора водой до метки. Полученный раствор должен иметь светло-желтое окрашивание.
Йода (V) оксид перекристаллизированный. I205. (М.м. 333,8). 1046000.
[12029-98-0]. Дийод пентоксид. Йодный ангидрид.
Содержит не менее 99,5% !2О5.
Кристаллический порошок белого цвета или гранулы от белого до серовато-белого цвета. Гигроскопичен, очень легко растворим в воде с образованием НЮ3.
